蔬菜中腈菌唑农药残留检测液质方法的建立文献综述

 2021-09-25 01:09

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文 献 综 述

众所周知,农药在保证农业生产和粮食安全中发挥了重要作用,但农药使用又不可避免地造成农药残留,尤其近年来,农药残留引起的安全问题已经引起全社会的高度关注。国际食品法典农药残留委员会(CODEX COMMITTEE ON PESTICIDE RESICUES,简称CCPR)是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)负责制定农药残留限量国际标准的政府间组织,他所制定的食品法典农药最大残留限量(Codex Maximum Residue Limits, 简称法典MRLs )被世界贸易组织(WTO)认可成为解决涉及农药残留问题的国际食品贸易争端的仲裁标准,受到全球消费者、食品生产和加工者、各国食品管理机构的高度关注,并成为各国政府制定本国农药残留限量时的重要参考

近年来,新型农药腈菌唑( myclobutanil )也被广泛认知并运用于农作物和其他经济作物的栽植和防虫害中。由美国罗姆-哈斯公司开发的腈菌唑就是其中较为常见的一种,它是一种具有强内吸性、药效高、对作物安全、持效期长等特点,具有预防和治疗功效的三唑类杀菌剂,该产品主要对病原菌麦角甾醇的生物合成起抑制作用,从而导致细胞膜不能形成,使病菌死亡。其对子囊菌、担子菌均具有较好的防治效果,持效期长,对作物安全,并有一定的刺激生长作用 。随着农药的使用,传统的高毒农药对环境污染的日趋严重。食品安全也面临严峻的威胁,这些有机农药最终去了哪儿,还在作物中留下多少一直是困扰消费者的问题。因此针对不同种类的农药的分析检测方法的建立拥有了理论和现实的双重意义。

徐华能老师在运用气相色谱分析(ECD)检测法对蔬菜水果中的腈菌唑农药残留进行了相关研究:利用丙酮提取蔬菜中的腈菌唑残留得到了较高的回收率,萃取剂选择的是二氯甲烷;宿书芳,薛霞等老师也做过利用液相色谱和串联质谱法对化妆品中的腈菌唑进行了测定;李丽莉,邱明明等老师同样利用了液相色谱和串联质谱对黄芪中119种农药残留的检测:优化了前处理的条件以及对回收率结果的分析;类似的研究在国外也同样很多,例如日本的Shizuka SAITO-SHIDA老师就也有对蔬菜水果中农药残留的超临界流体萃取色谱串联质谱法液质分析方法研究过

此外,为了科学、安全地使用百菌清、腈菌唑防治香蕉病害,郭建辉,蔡恩兴等老师采用气相色谱法及田间试验方法研究百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解动态:得到残留消解规律基本符合一级动力学关系,相关系数|r|=0.942 8~0.998 0(P0.1)与此相似的还有他们在菜用大豆和豌豆中腈菌唑残留动态研究,采用同样的方法得到了另一个相关系数,这次还涉及到了半衰期的数据(D=3.2d);崔淑华,王开运老师针对大葱的腈菌唑残留分析研究:优化了洗脱液当正丙烷-丙酮以7:3混合洗脱效率最高

农药残留分析方法的原理是首先找到一种合适的提取手段, 经过一系列的科学操作,将残留在取自自然环境的样本中的目标检测农药完全提取出来, 最后进入自动化程度较高的分析仪器中进行定性定量分析

虽然气相色谱法是目前国内和国际上比较常见的检测方法,具有高分离性能,高检测性能,分析时间相对较快等优点,但不能直接给出定性分析结果,尤其对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难。为了更好的分析残留,我们进行了新方法的探索。

液相色谱使用范围广泛,它可以分离检测沸点高、热稳定性差、极性强和分子量大的农药,尤其适用于不易气化或受热易分解的农药残留检测。常用检测器为紫外吸收和荧光检测器,目前二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器的发展大大推动了LC在农药残留检测上的应用。液相色谱串联质谱也已用于不易挥发及热不稳定有机化合物的分析,是农药残留定性定量分析的有效手段。采用一种内喷式和粒子流式接口技术将LC与质谱联接起来,成功地用于分析热不稳定、分子量大、难以用GC分析的化合物

液相色谱和串联质谱具有好的灵敏度和适合于高分子量的测定(且分子量可以确定),同时可运用于离子化以及极性的溶质的检测等优点;同时他的缺点就是溶液中必须离子化,在高盐条件下会发生离子抑制,只能提供有限的结构信息。

综合分析比较国内国际上的农药残留分析的方法,我们采用液相色谱和串联质谱(liquid chromatography /mass spectrometer, LS/MS)复合使用来对蔬菜中腈菌唑农药残留量进行检测。

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