5-羟甲基糠醛制备条件的优化及杂质分离文献综述

 2021-10-21 17:13:53

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1. 5-羟甲基糠醛的简介5-羟甲基糠醛(HMF)由生物质衍生而成,结构式为 C6H6O3,其结构中含有呋喃环,醛基和羟甲基,反应活性高[1]。

5-羟甲基糠醛的应用非常广泛,可以用于制备多种精细化学品,关键医药中间体,香精,高分子材料的合成单体,液体燃料等物质,可以经由葡萄糖,果糖等多种碳水化合物脱水制得[2-3],是重要的生物质平台化合物之一[4]。

由于果糖的呋喃型五元环结构,相较于其他的碳水化合物更易脱水生成5-羟甲基糠醛,所以果糖是合成HMF的理想原料。

但是,果糖的来源比较有限,且价格昂贵,所以通过优化反应条件从而达到HMF的高效,大规模生产是目前需要研究的重点[5]。

以盐酸为催化剂催化果糖制备5-羟甲基糠醛(HMF),对反应体系包括反应温度,反应时间,催化剂用量及配比等条件进行优化,并且利用高效液相色谱对反应过程中底物(HMF)进行定量分析是本实验重点研究的。

2. 5-羟甲基糠醛的制备2.1反应原理5-羟甲基糠醛是通过果糖脱去三分子水得到的,研究表明,烯醇式结构是生成 HMF 的决定性步骤[6]。

果糖在一定条件下生成特定中间体,进一步脱水生成 HMF反应过程如图1。

[7]图1.果糖合成HMF的流程图2.2实验操作分别称取一定量的果糖和催化剂,加入 到5 mL容积的反应瓶中,然后向反应瓶中加入总体积为1 mL 的反应溶剂和磁子,将密封盖拧紧后将反应瓶放入设定温度和搅拌条件下反应,并开始计时。

达到预设的反应时间后,将反应瓶取出并冷却。

反应后的混合物经加入一定量甘油作为内标物并用水稀释之后用高效液相色谱( HPLC)对果糖和HMF进行定性,定量分析。

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