LS-007酒石酸盐的含量测定-定量核磁共振法
一、研究背景和现状
1.1 立题背景
目前,化合物含量测定一般采用仪器分析法,包括色谱法(如 HPLC法和 GC法)、光谱法(如紫外光谱法和原子荧光光谱法 )以及各种联用技术。这些方法准确、可靠, 但因方法建立过程烦琐, 且需提供对照品 ,故只能用于已知化合物的分析 ;此外 , 对待测样品纯度要求高、样品预处理过程复杂等因素也在一定程度上限制了其应用。定量核磁共振(quan-titativenuclearmagneticresonance, QNMR)技术作为一种日益成熟的仪器分析方法 ,则具有传统方法不可比拟的优势,如无需待测物对照品、样品预处理步骤简单、测定快速准确、专属性强、不破坏样品等,现已在化学、食品、农业以及军事领域有所应用[1-4]。近几年 , QNMR技术在药学领域的应用也越来越广泛 ,已经涵盖了新药研发的多个环节 ,包括药品质量控制、候选药物纯度测定及药物体内代谢物研究等。
自 20世纪 50年代核磁共振仪问世后 ,就有人尝试将其用于化合物的含量测定。 1963 年, Holis (AnalChem)使用 100 兆的核磁共振仪分别测定了制剂中阿司匹林、非那西汀和咖啡因的含量。但在此时, 因仪器磁场强度低 ,测定误差较大, 该技术并未得到广泛应用。随后 , 高磁场核磁共振仪及超低温探头 (cryoprobe)的出现 , 使对低含量化合物的定量测定具备了可行性。 20世纪 70 年代, 脉冲傅里叶数字变换技术及化学计量学被陆续引入 NMR技术 ,使其定量准确性大幅提高。根据国际计量局在1995年提出的不确定度分析方法[5], Malz等[6]对QNMR法相关实验参数进行了优化, 使所得方法的不确定度低于 1.5%, 至此 , QNMR已发展成熟。目前 , QNMR检测限 (LOD)和定量限 (LOQ)均可达到毫摩尔水平[7],能准确检测摩尔分数低至 0.1 %的物质[8], 可在一定程度上替代高准确度和精密度的色谱法 ,特别是对于那些尚无对照品的创新药物的定量以及对照品的标定工作 ,可考虑将 QNMR作为首选的分析方法[9]。
1.2 研究现状
LS-007酒石酸盐，分子式为C15H15FN6S2O2C4H6O6，在二甲基亚砜中具有较好的溶解性。据文献调研，目前尚未见到有关于LS-007的容量分析的任何中英文的报道。
以上是毕业论文文献综述，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
