坎地沙坦酯原料药中残留溶剂检测的方法学验证
合成路线：
主要的残留溶有：乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙腈、三乙胺、DMF、侧链。
需要验证的主要内容包括：
- 专属性。是各种测定的成分之间都达到基线分离（或者说分离度达到1.5以上），并且溶剂系统、内标物质之间没有相互干扰。
- 线性。一般都采用测定成分在限度值的1～150％范围内的线性
- 准确度。一般选用测定成分限度的1～150％（选用50～150％居多）范围内的回收率进行评价。对于残留溶剂的回收率在80～120％范围内就达到要求了。
- 精密度。重复性，在限度值的50～150％范围内，测定成分的回收率的相对标准差为“15％以下”就可以了。
- 检测限。主要考察各待测成分在仪器上面相应的最低量，人们一般用浓度式和质量式。
- 定量限。简单，采用回收率达到50～150％的最小进样量进行确定即可。
- 范围。选用限度值的1～150％即可。
- 耐用性。将试验条件中各参数进行变化，就可以得到耐用性评价的结果了。例如，顶空进样时，使将样品气化温度改变plusmn;10℃、样品气化时间改变plusmn;5分钟、色谱柱温度改变plusmn;10℃、进样口温度改变plusmn;20℃、检测器温度改变plusmn;20℃、载气流量改变plusmn;20％、分流比改变plusmn;10，如果此时各测定组分之间的分离状态良好，各溶剂的定量值与在标准中设定的条件下得到的数值没有统计学差异，就说明该试验方法耐用性良好。
参考文献
[1]朱琦峰，李海泓，刘光明，抗高血压药坎地沙坦酯的新合成方法[J].中国药物化学杂志第19卷第3期
[2]曹日晖，钟庆华，坎地沙坦酯的合成[J].中国医药工业杂志2003, 34 ( 9)
[3]杨池，李剑峰，坎地沙坦酯合成路线图解[J].中国医药工业杂志2008,39(3)
[4]王凯，张秀兰，坎地沙坦酯的合成工艺，CN103073537A[P].2013.05.01
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