气相色谱法测定苯二酚异构体文献综述

 2021-09-25 01:09

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文 献 综 述

1 气相色谱法简介

随着化学工业的飞速发展,大量的化合物都需要经过提取、混合、反应、分离等操作过程,特别是液态物质以及溶剂加入,造成了众多难以分离的共沸物的出现,这对于化学分离回收利用等提出了相当高的要求。色谱法是仪器分析中一种常用的分离方法,最适用于复杂混合物的分离。分离的原理是利用混合物中各组分的物理化学性质(如吸附,溶解或其他性质)的差异,使各组分以不同程度分布在两个不相混溶的相中,当两相做相对运动时,各组分在两相中反复多次分布。两相中有一相是固定的,称为固定相;另一相是流动的,称为流动相,流动相带动各组分向前移动。由于上述多次分布的结果,导致各组分移动距离不同,从而使各组分得到分离。

气相色谱法(gas chromatography,简称GC)是一种有效的分析手段。气相色谱分析是采用气体作流动相的一种层析方法,目前已成为层析法中一个很重要的独立分支。气相色谱法按固定相不同而分为气固色谱法与气液色谱法。气相色谱已经是一项成熟的分析技术,是一种高柱效、 高峰容量及高灵敏度的分离分析方法,它可以使用多种灵敏的检测器, 并可以和多种谱学仪器联用,以弥补其高分离功能、低鉴别能力的问题,因而广泛用于石油、石化、环境、食品、饮料等复杂体系样品分析。现代气相色谱大都用壁涂毛细管柱或多孔层毛细管柱来完成,现在有多家毛细管柱公司可以提供柱效高、惰性强、重复性好的多种固定相的毛细管色谱柱。

2 毛细管色谱柱的发展与应用

2.1 毛细管色谱柱的发展

气相色谱法通常被称作填充柱气相色谱,由于它具有高超的分离能力、只需很少量样品、灵敏度很高和分析快速等特点,是应用极为广泛的一种分离分析方法。但是普通的填充柱色谱一般只能采用5-7m长的色谱柱,最多只能分离数十种组份,在混合物组份较为复杂的情况下,采用填充柱分离就难以达到预期效果。随着气相色谱技术的发展,毛细管气相色谱因分离度高,分析时间短,色谱柱[1]易于统一制作与采购等优势将逐步取代填充柱。毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC在分离效率和分离速度两方面都大大提高。1957年,戈雷[2]成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当时采用填充柱的柱效约高7-8倍。我国毛细管色谱柱研究始于1959年,大连化物所先用一塑料绳为色谱柱,称为带色谱。近年来大连化物所的玻璃键合相毛细管、石化院的交联石英毛细管、南京工业大学秦金平的酸、碱专用柱和异构体专用柱(如分离二甲苯体系)的相继出现[3-6],表明毛细管色谱技术在我国发展极快。现代毛细管GC固定相和色谱柱的标志是: 热稳定性好、玻璃化温度低、黏度高、化学惰性高、溶质渗透性高、对分离对象有选择性好的产品。近期,由南京工业大学秦金平及其学生喻红梅针对同分异构体进行了专用的毛细管柱的研究以及应用[7]

2.2 毛细管的柱材料

毛细管色谱柱的材料的制备是十分重要的,好的材料应该是惰性的、热稳定、内表面光滑、容易润湿及操作使用方便等。随着玻璃毛细管柱改性方法的不断发展和石英毛细管柱的出现,毛细管柱材料几乎都是以二氧化硅为主要成分的玻璃管和石英管。石英柱由于表面惰性好、管壁薄、柔韧性好,应用越来越广泛,目前在GC领域中石英柱已经取代了玻璃柱。

2.3 固定相

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