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文献综述
1、环己烷氧化制环己酮工艺
环己酮是重要的化工原料,广泛应用于纤维、合成橡胶、工业涂料、医药、农药、有机溶剂等工业。目前,由于聚酰胺行业迅速发展,环己酮作为生产己内酰胺的原料也得到了快速发展。我国环己酮的生产主要是为了满足己内酰胺生产的需要。传统生产环己酮的方法是将苯加氢生成环己烷,再将之催化氧化制得环己醇、环己酮,或将苯酚加氢生成环己醇,环己醇经过催化脱氢得到环己酮。1967年,荷兰国家矿业公司(DSM)研究的苯酚加氢一步制取环己酮方法实现了工业化,但是,由于苯酚产量小,且价格偏高,用苯酚作为原料生产环己酮受到了限制。20世纪80年代,日本人开发了以环己烯为原料水合制环己醇的工艺,并于1990年实现工业化生产,由此可进一步制得环己酮。目前,国内外生产环己酮的主要方法是环己烷氧化法,其中,又以环己烷的催化氧化最为重要。近年来,人们对环己烷催化氧化进行了大量研究;对已工业化的工艺做了不少的改进。
主要方法有：钴盐催化法硼酸催化法无催化氧化法
1.1钴盐催化法
钴盐催化法一般采用环烷酸钴、辛酸钴、油酸钴、硬脂酸钴、环烷酸钴铬复合物等钴盐为催化剂。环己烷在催化剂作用下与空气发生氧化反应,生成主要产物环己酮、环己醇。氧化反应的过程是首先通过游离基反应形成环己基过氧化氢,然后过氧化物在催化剂作用下受热而分解,生成环己酮、环己醇,同时由于环己酮、环己醇比环己烷更容易氧化,有许多副产物生成。为了减少副产物的生成,提高产物的选择性及收率,必须控制环己烷的转化率,以及环己酮、环己醇的停留时间。但是,如果转化率太低,大量的环己烷未反应,分离过程投资大,经济效益差。停留时间太长,环己酮、环己醇被深度氧化,其选择性和收率均下降。一般来说,转化率控制在5%-10%,停留时间为5-30min。
1.2硼酸催化法
该法以硼酸或偏硼酸为催化剂,其用量为环己烷的5%~10%。该催化剂可以提高环己烷的转化率和环己酮、环己醇的选择性。在空气氧化过程中,硼酸或偏硼酸与环己基过氧化物形成过硼酸环己醇酯,然后再转变为环己醇酯,或者与环己醇结合生成硼酸环己醇酯和偏硼酸环己醇酯。
硼酸催化法通常反应温度为155℃-170℃,反应压力为(0.79-0.99)MPa,停留时间约为2.5h。环己烷转化率为10%-12%,选择性90%左右。产物中n(环己醇)Bn(环己酮)=10B1-12B1。氧化产物中含环己醇硼酸酯,用水处理,硼酸酯水解生成环己醇和硼酸,形成水相和油相,水相中主要溶有硼酸,而油相主要是环己烷、环己醇及少量环己酮。油相经水洗、皂化,蒸馏而得环己醇。
1.3无催化氧化法
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