可重复使用的钛酸纳米管
催化alpha;-蒎烯异构化制备莰烯的高选择性无溶剂催化反应
摘要：本实验采用水热法制备了钛酸盐纳米管，用盐酸对其进行了改性，并在无溶剂条件下考察了钛酸盐纳米管作为固体酸催化剂催化alpha;-蒎烯异构化反应。结果表明，钛酸盐纳米管比二氧化钛具有更好的催化性能，莰烯是alpha;-蒎烯异构化反应的主要产物。同时，本实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对alpha;-蒎烯转化率和对莰烯选择性的影响。在温和的反应条件下，该催化剂的转化率最高可达97.8%，对苯的选择性为78.5%，四次运行后催化剂的重复使用性也很好。结果表明，适当的表面酸性位点和开放的纳米管结构是钛酸盐纳米管材料优异催化性能的主要原因。
1.前言
利用生物质生产高附加值化学品已引起了广泛关注。从树脂提取、木浆造纸和纤维素生产中提取的alpha;-蒎烯是一种廉价而重要的挥发油，广泛应用于各种化学物质的合成。许多研究表明，在酸性催化剂存在下，alpha;-蒎烯可以重排生成多种异构体。在几种异构体中，莰烯是生产香料、丙烯酸酯、萜烯酚醛树脂等化工原料的重要基材。莰烯也是从alpha;-蒎烯生产异龙脑酯和樟脑的关键中间体，在日常生活中被广泛用作防霉剂和杀虫剂
莰烯一般是在酸性催化剂下由alpha;-蒎烯异构化而得。近年来，非均相催化剂的使用是向绿色和环保技术的转变。各种固体酸催化剂，如沸石、铁改性沸石、硫酸化的氧化锆、改性的层状铝硅酸盐、掺铝的MCM-41、MSU-S介孔材料、W2O3/Al2O3、磷钨杂多酸、Ti-SBA-15（参考文献12和13）和离子液，已用于alpha;-蒎烯的异构化。然而，在alpha;-蒎烯异构化过程中，开发具有更高活性和选择性的新型催化剂仍然是一个挑战。
近年来，二氧化钛纳米颗粒（TNPs）被用作加速各种有机反应的有效催化剂，包括Knoevenagel缩合反应、吲哚的Friedel–Cra烷基化反应、糠醛的醛醇缩合反应、b-氨基羰基的Mannich合成和四氢苯并[b]吡喃衍生物的合成，alpha;-氨基膦酸盐和聚氢喹啉衍生物。但是，TNPs表面的弱酸性位点成为限制其在有机反应中催化应用的主要缺陷。研究表明，纳米二氧化钛对alpha;-蒎烯异构化为莰烯的反应速率较低。用含酸性基团对TiO2材料进行表面改性是提高催化活性的有效方法。此外，结构性能通常是影响酸性催化剂活性的一个因素。在二氧化钛材料中，一维钛酸纳米管（TNTs）具有比表面积大、管状结构等特点，增加了活性位点的数量。TNTs可通过使用商业TiO2粉末的水热处理大量合成。主要的空心隧道结构是在酸洗步骤后形成的，即去除钠离子以形成Ti–OH键。这意味着在酸洗过程中，可以通过改变表面酸性来调节TNTs的催化活性。
在目前的工作中，采用不同的酸对钛酸纳米管进行固体催化剂改性，以改善alpha;-蒎烯异构化为莰烯（方案1），并进行了重复使用，以适应催化剂的潜在应用。
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