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文献综述
1.引言
有序介孔有机硅材料（PMO）是一种在分子水平上的有机-无机组分在孔壁中杂化的材料。在模板剂作用下，无机硅源与有机硅源通过共缩聚形成有序介孔有机硅材料[1]。它拥有规整有序的孔隙（2-30nm），以及由有机硅构成的纳米级厚度的孔壁，其中每一独立的有机部分都键合于两个或者更多的硅原子，并且桥联的有机基团均一的分布在孔壁中。由于有机官能团均匀的分布在孔壁中而不会堵塞孔道，从而便于客体分子的引入和固定；在一定程度上，有机官能团的引入对材料的物化性质具有一定的调节作用。此外，通过在结构上修饰官能团也可以达到对孔道和孔壁性能的调节。诸多的独特性能使得有序介孔硅材料成为材料研究领域的研究热点。
2.PMO的合成
1999年,Inagaki、Stein等[2]在有序介孔氧化硅研究的基础上,合成了有序介孔有机硅PMOs,实现了在介孔材料的的孔壁中引入有机基团。这类材料与1992年首次合成的有序介孔分子筛有一点不同就是使用的是桥联型的有机硅前驱体来代替无机硅源正硅酸乙酯或水溶性硅胶。在制备过程与有序介孔分子筛基本相同，就是表面活性剂的去除一般采取萃取，而不是煅烧。PMOs材料的合成一般采用软模板法，由带有桥键型有机基团的有机硅化合物(EtO)3Si-R-Si(OEt)3(R为桥键型有机基团,如CH2CH2和C6H4）为硅源，十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)或三嵌段聚醚(triblockP123)等作为模板剂,经过水解共缩聚合成材料[3]。PMOs的有机基团是在无机骨架中均匀分布,不会阻塞孔道,柔韧性的有机基团可以提高材料的疏水性、水热稳定性和机械强度。
3.表征
3.1粉末X射线衍射
X射线衍射技术包括小角X射线衍射和广角X射线衍射，用于表征晶体结构、晶相确认、介孔相有序性、组分分析以及晶体尺寸大小，是实验室对于结构表征的最方便常用的手段。随着有机硅烷投料量的增加峰强度变弱[4]。半峰宽变大。次级衍射变弱，表明随着分子筛中有机组分的增加，分子筛的结构规整度下降。由于分子筛孔道中的有机模板对X射线的散射作用使得发生衍射的X光能量有所降低，因此，抽提模板剂之后，峰强度增加，半峰宽减小。
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