红豆杉枝叶中化学成分的研究课题性质 radic;基础研究应用课题 设计型 调研综述 理论研究拟研究或解决的问题:本课题拟考察红豆杉的枝叶中化学成分提取与分离,初步探索红豆杉中化学成分 种类及化合物类型,为红豆杉枝叶中有效抗癌成分紫杉醇及紫杉醇前体物或新的有关活性成分的进一步开发提供初步的实验依据。
采用的研究手段: (1)冷浸法粗提中国红豆杉枝叶中的化学成分采收九月到十月间的红豆杉枝叶,剔除杂质后晒干。
收集晒干后的红豆杉 树叶,常温常压下,用70%的乙醇以冷浸法初步提取红豆杉树叶中的化学成分, 并进行多次提取,提取液用旋转蒸发仪R-1005,45℃下,减压蒸馏回收乙醇, 得到红豆杉树叶提取液浓缩物, 即浸膏。
(2)萃取法提纯红豆杉浸膏(拟接收石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物)由于红豆杉树叶提取物的浸膏中杂质尤其是色素含量较多,可以先用石油 醚溶液多次萃取以除去浸膏中的脂溶性杂质,除去石油醚层合并萃取液后再用 乙酸乙酯萃取数次后,合并乙酸乙酯萃取液继续减压浓缩得乙酸乙酯部分浸 膏。
(3)拟采用硅胶和凝胶柱分离萃取物中的化学成分将部分乙酸乙酯浓缩物通过硅胶柱色谱柱或凝胶色谱柱分离,于常温常压 下进行梯度洗脱。
洗脱剂拟采用己烷、己烷-乙酸乙酯(比例依次降低)、乙 酸乙酯进行梯度洗脱。
具体洗脱剂比例将通过预实验确定。
(4)薄层色谱法分离分析色谱柱洗脱各部分将通过硅胶柱或凝胶柱洗脱得到的不同分离物分别于薄层色谱板上点样, 以初步分析各部分的化合物类型,从而得到进一步分离各洗脱部分的洗脱剂信 息和分离信息。
(5)拟采用核磁共振氢谱(H1-NMR)和核磁共振碳谱(C13-NMR)测定鉴定分离得 到的化合物最终得到的化合物在打谱之前,可选溶剂可以为氯仿、吡啶、DMSO等, 应在确定化合物可溶于某一种溶剂后才可做H1-NMR和C13-NMR,在此之前要熟 练掌握波谱解析知识,以便实验后期实验数据分析。
文献综述红豆杉化学成分的研究袁洁(中国药科大学)摘要:红豆杉是抗癌药紫杉醇及其半合成前体的重要来源, 近几十年受到了广泛关注。
