通过简单的甘油溶胀和机械预处理的N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物溶剂体系溶解高木质素含量的木质纤维素
摘要：不同木质素含量（甚至高达18.4％）的木质纤维素（LC）成功溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物（NMMO / H 2 O）溶液，并在85℃下搅拌5小时。为了发展在NMMO / H 2 O溶液中具有高木质素含量的LC的溶出方法，以下两个LC的预处理步骤必不可少：（1）甘油溶胀和（2）机械挤压。甘油下的机械挤出预处理溶胀使LC的纤维束分离成更细的纤维，从而增强了LC的接触面积和溶解性。NMMO / H 2 O.预处理的LCs的晶体结构在预处理过程中没有显著的转变，而在预处理过程中通过X射线衍射和扫描电子研究，纤维束的直径从50-60mu;m减小到10-12mu;m 。在LC的溶解 - 再生过程之后，LC的纤维束消失并且晶体类型为LC中的纤维素从纤维素I转化为纤维素II，这表明LC关键词：木质纤维素，溶解，NMMO / H 2 O溶液，预处理
引言
木质纤维素（LCs）是最丰富的资源在地球上生物合成，具有可持续，可再生，可生物降解，碳中性的特点。LC已经获得广泛的研究兴趣，它作为一种可再生的能源，其开发潜力超过石油资源。 作为天然生物聚合物，LC已被广泛使用用于生产纸张，纳米纤维素材料，生物燃料和化学品。 近年来，溶解并再生木质纤维素材料以制备，如纤维，薄膜，球体，水凝胶，气凝胶或其他再生材料已成为一个有前景的应用。
LC由纤维素，半纤维素和木质素组成，它们在植物，木材和农业废弃物中大量存在。木材中细胞中的组分的物理特性可以生动地描述为坚固的钢筋混凝土结构。木质素在细胞外壁周围将纤维牢牢粘在一起，形成不规则的交联聚合物网络，而半纤维素是嵌入在其中。木质素提供给木材机械的强度和抵抗外力的刚性。此外，还有丰富的化学和氢键木质素在LC与碳水化合物之间。因此，要用一种溶剂溶解LCs的所有成分是一件有挑战的事。
据报道，有几种离子液体可以溶解纤维素，木质素，和木材。此外，为了节约成本和较好的可操作性，这几种溶解LCs的方法都需要一定的预处理。 Lu等人。据报道，球磨机预处理的木粉可以用二甲基亚砜/四丁基氟化铵（DMSO / TBAF）或N-甲基咪唑/二甲基亚砜（NMI / DMSO）溶剂系统，同时要求进行苛刻的球磨预处理来保障它完全溶解。 含有一定量的木质素的木浆经过稀酸预处理可以溶解在NaOH—尿素水溶液中，而纸浆的粘度平均聚合度影响了溶解的比例。此外，还有一个之前的研究表明，LC可以完全溶解于LiCl / DMSO系统。在这种情况下，短时间球磨或乙二胺（EDA）预处理是必要的。 因此，由于LC十分难溶，高效的预处理对LC的溶解过程起决定性作用。这些预处理（即球磨机，蒸汽爆炸，热解，和碱/酸水解），操作条件恶劣会导致纤维素和木质素的结构损坏，这不利于后续制备的LC生物材料。
有机溶剂预处理作为替代方法具有已被广泛研究用于LC的预处理。有机溶剂预处理可实现LC各组分高纯度分离，且只有轻微的降解，可以在温和的条件下进行。 Inoue等人， 用甘油作为溶胀剂用交联法对木材进行预处理可加速全面的分离各组分。 因此，甘油因为在预处理过程中具有溶胀作用，本实验选取它作为有机溶剂之一。此外，因为机械性预处理而导致LC的尺寸减小是一个耗能很低的且无毒的过程。 因此，在本文中，预处理过程 包括机械预处理与热化学（甘油溶胀）两个过程，以及两个过程的协同作用可以避免生成不良副产品，并促进后续的溶解。
叔胺氧化物用作一种强力溶解纯纤维素的溶剂，N-甲基吗啉 - N-氧化物（NMMO）是最常见的。用NMMO过程获得再生的纤维素纤维已经实现了工业化生产，且这个过程是较环保的。然而，LC在N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物（NMMO / H 2 O）中的溶解很少有报道。Kabir等人确认用NMMO处理LCs /H 2 O没有显着影响这些材料，仅导致更大的内表面和外表面区域和基质分子之间的孔隙结构溶剂的渗透和溶胀。因为木质素 - 碳水化合物键尤其难以打断，木质素的存在减少了其他细胞壁的其他成分的降解。因此到目前为止，用NMMO/H 2 O处理LCs 也仅用作预处理过程，但不用于正式的溶解。 在本文中，使用了两步预处理以使LC中微型纤维束减少，改善了溶剂的溶解性能。由于NMMO / H 2 O溶剂系统可用于生物材料的组建因此被用于溶解预处理的LCs。当NMMO / H 2 O溶剂可以成功地应用于解散LCs时，LC作为一种新能源材料也将被大范围的使用与方便获得。
因此，在本文中，LCs用甘油预处理溶胀和机械挤压并直接溶解在NMMO / H 2 O溶剂中。涉及的两个影响预处理步骤对碳水化合物组成，木质素含量，结晶度指数和形态的研究，过程中LC的溶解行为也被进行了研究。
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