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文献综述
一.制备氰尿酸三烯丙酯的方法
氰尿酸三烯丙酯是在高分子化学中特别通用的三官能单体，他具有三个活性烯丙基双键。用途包括在醇酸树脂、聚氨酯、聚酯的制备中作为交联组分，和在硫化处理中作为共聚单体,以及在用于轮胎帘线的乳胶混合物中作为增粘剂。除此之外，还可以作为多种不同的聚合物的固化介质。
已知TAC通过使氰尿酰氯和烯丙醇在酸受体(优选为碱金属氢氧化物)的存在下反应而获得。该反应可在有机溶剂存在或不存在下进行。到目前为止已知的方法受限于多种缺陷影响，例如产率太低，纯度不高或TAC的制备和分离的处理技术过于复杂。
这个方法发现了制备APHA数小于或等于10的氰尿酸三烯丙酯(TAC)的方法，在存在碱金属酸受体且不存在除烯丙醇之外的有机溶剂的条件下，使氰尿酰氯和烯丙醇反应，通过加入水和随后的相分离除去形成的盐，用水萃取洗涤有机相并从含TAC的有机相中蒸馏除去水和烯丙醇，其特征在于，每摩尔氰尿酰氯使用3.9到6.0mol的烯丙醇和3.0到3.2当量的酸受体，氰尿酰氯和酸受体同时或相继加入无水烯丙醇或至少50重量%的含水 烯丙醇中，该反应在-5°C到 50'C的范围内的温度下在一个或多个阶段中进行。
我们发现，与目前已知的方法相比，在使用的反应物的摩尔比中减少酸受体的量可以使反应在较短的时间内进行，且没有目前所需的对温度控制的严格限制，且另外可以获得APHA色数相对较低(即，在10以下)的TAC。这使得空时产率增大且获得的TAC的纯度超过99%，产率超过90%。出人意料地，反应和洗涤后，含TAC的有机相和水相可另外快速彼此分离，且不引起任何问题，且回收的烯丙醇可重复使用且不降低TAC的质量。
在这个的方法中，可使用适合作为酸受体的碱金属化合物。基本上，它们是碱金属的氧化物、氢氧化物。氢氧化钠特别优选作为酸受体。原则上，酸受体可以粉末状的形式或以水溶液或悬浮液的形式引入反应混合物中。
酸受体优选以水溶液的形式使用，尤其是氢氧化钠溶液。在目前已知的方法中使用的氢氧化钠溶液的浓度必须严格限制，而在根据本发明的方 法中该浓度则不那么严格;一般地，所述浓度可在30和50重量%的NaOH之间，优选最大浓度，即，特别是约50重量%，因为按照这种方式，反应混合物中水相的量可保持在低水平。
根据这个方法，每摩尔的氰尿酰氯使用3.9到6.0mol的烯丙醇和3.0到3.2当量的酸受体。然而，每摩尔的氰尿酰氯优选使用4.9到5.2当量，特别是3.05到3.10当量的酸受体。就使用氢氧化钠溶液作为酸受体而言，所指定的数值直接对应于使用的反应物的摩尔比。
该反应所选择的温度范围在-5°C和 50°C之间，优选在0和40#39;C之间; 在一个阶段的实施方式中，优选 5°C到 30°C的温度范围。该反应可在低温.下等温进行，或以单阶段或多阶段升高温度而半绝热地进行。优选两个阶段的方法:这里，第一阶段的反应在低温(比如在0到 15°C，优选为 5到 10°C)下进行，转化率为65到80%;在第二阶段中，反应在高温(优选在 30到 40°C)下继续进行至转化率基本达到100%。
反应物氰尿酰氯和酸受体(特别是氢氧化钠溶液)以任意方式引入初始过量加入的烯丙醇中，其可含有不超过59重量%的水。优选使用烯丙醇含量为75到90重量%的含水烯丙醇。优选以水溶液的形式使用的酸受体,可加入到烯丙醇或
含水烯丙醇和总量的氰尿酰氯的混合物中。可选地，还可以同时引入氰尿酰氯和酸受体，或将一定的氰尿酰氯的初始进料加入初始加入的无水或含水的烯丙醇，或包含烯丙醇和至少部分氰尿酰氯的混合物中。在进一步但不优选的实施方式中，将氰尿酰氯引入烯丙醇和含水酸受体溶液的混合物中。在本方法特别优选的实施方案中，将氢氧化钠溶液(同时或不同时加入的氰尿酰氯)引入氰尿酰氯和烯丙醇和任选地少许水的混合物中。
为了抑制水解副反应(其降低产率),将反应物快速充分混合，从而将相当于总反应时间的最大部分的加入时间保持在最小限度。全部反应时间(即，反应物的混合和后反应所用时间)优选不超过3小时，且优选小于2小时，特别是1到1.5小时。
考虑到高反应焓，为了实现较短的反应时间，需要强冷却。
反应结束后，在反应混合物中仅加入足够的水，沉淀的氯化物重新进入溶液。搅拌器关闭后，快速形成两相:包含全部TAC的上层有机相和包 含盐的下层相。一般地，相分离几乎瞬间或在几分钟内完成，并产生清晰的分离线而不形成杂质层。水相去除后，将有机相用水洗涤至少一次，优选为两到三次,以减小烯丙醇的含量并洗掉盐残留。所述洗涤优选在约30°C的温度下进行，这可在处理条件下容易地实现。如果合适，还可以用预热的水保持约30'C的洗涤温度。有机相的洗涤可以在通常的萃取设备中分批或连续进行。洗涤后，有机相一般仍含有约2到7%的烯丙醇和1到3%的水。加入合适的阻聚剂(-般为对苯二酚衍生物)后,所述挥发性组分在高温和减压下缓和地蒸出。
二.已有磷酸三烯丙酯的制备方法
磷酸三烯丙酯是一种新型的非水锂离子电池电解液添加剂,有助于在电极表面形成稳定致密的钝化膜,阻止溶剂分子的进一步分解,能有效改善锂离子电池的高温储存和高温循环性能。同时,磷酸三烯丙酯也是一种重要的聚合物单体,可作为无卤阻燃剂应用于工业上。
目前报道的磷酸三烯丙酯的制备方法有以下两种:
1.用三氯化磷与烯丙醇反应，吡啶为缚酸剂,乙醚为溶剂先得到亚磷酸三烯丙酯，再经过氧化得到磷酸三烯丙酯。这种方法的缺点是合成路线较长,中间副产物较多,产品的纯度不高，总收率较低,因此,不适用于大规模制备磷酸三烯丙酯。
2.用三氯氧磷与烯丙醇反应，如专利号为CN101376664A,专利名称为“磷酸三烯丙酯的制备方法”的中国发明专利所公开的制备方法,这种方法相对来说路线短,收率也更高。
三.三聚氰酸三烯丙酯的合成
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