液相色谱-质谱联用技术检测染发剂中的限用物质
1.染发剂中存在的隐患
随着科学技术的发展，人们的生活水平逐渐提高，越来越多的人选择染发这种美发的方式，但在追求美感的同时，越来越多的安全问题也随之而来。染发剂的安全问题也得到的社会各界的广泛关注。染发剂分为暂时性染发剂、半永久型染发剂和永久型染发剂，其中永久型染发剂又可以分为植物永久性、金属永久性和氧化永久性，市面上的主流产品所用的都为氧化永久性，这种染发剂中没有染料，而含有染料的中间体和偶合剂，这些物质在进入头发后，会发生氧化、偶合、缩合反应，染发时，头发在碱性物质的作用下会发生膨胀，然后才生成染料分子，染料分子被吸附在头发的纤维之中，因此在洗涤的时候不易被冲洗掉，因此染色效果持久。氧化性染发剂从而具有上色效果好、染色时间长、色调范围广等优点[1]。氧化型染发剂的主要成分多为芳香胺类、苯酚类有机化合物，具有一定程度的致畸性、致敏性和致癌性，长期和高频率使用容易对人体造成慢性伤害。鉴于国内外研究者越来越重视人体健康问题，所以加强和完善染发剂的检测技术势在必行。
自2016年12月起，染发剂产品的检测主要依据《化妆品安全技术规范》（2015版），新规范中收录了75种限用染发剂，与原《化妆品卫生规范》（2007版）相比，删除了21个染发剂(欧盟禁用)，新增3个染发剂(5-氨基-4-氯邻甲酚盐酸盐、对氨基苯酚盐酸盐、其他允许用于染发产品的着色剂)。虽然2015版规范中对于禁限用染料有明确的规定，并提供了高效液相色谱、气相色谱等的检测方法，但检测染料种类只有32种，检测种类仅覆盖染发剂种类的一半不到，难以满足日常的监管需要。因此急需对现有的对染发剂产品中限用物质的检测方法进行发展，以此来分析研究染发剂产品中的物质。
2.检测方法
由于染发剂中大量对人体有危害的物质，近些年来对染发剂中染料成分检测方法受到全社会的广泛关注，常用的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法等。国外针对染发产品的检验标准较少，有欧盟82/434/EEC中的“染发剂中部分氧化着色剂的定性和半定量测定方法”和“香波和发用品中间苯二酚的测定方法”等，但发布的时间早，采用的技术较陈旧，对于复杂组分难以有效地分离，且同时能测定组分不是很多[2]。欧盟化妆品法规采用的方法主要为薄层色谱法、气相色谱法以及高效液相色谱法，但这种检测方法较为落后并且应用性较差，尤其是对于组分较为复杂的物质难以有效的进行分离。中国前前后后发布了多个染发剂的检测标准，所包含的内容超过了一半的染发剂，其中包括GB/T24800.12—2009《化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定》；QB/T1863—1993《染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法》；SN/T2110—2008《进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法》；《化妆品安全技术规范》（2015版）8种物质高效液相色谱法”，“碱性橙31等7种物质高效液相色谱法”和“对苯二胺等32种物质高效液相色谱法”；GB/T35824—2018《染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定高效液相色谱法》[3]。国内外目前对限用染料的检测方法报道较多，主要的方法包括毛细管电泳法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱—质谱法和高效液相色谱—质谱联用法等。
2.1.气相色谱法
气相色谱法是以气体作为流动相，利用混合物中各组分在两相间分配系数的差异而得到分离，利用峰高或峰面积对混合物中各组分进行定量分析。常见的色谱柱有填充柱和毛细管柱2类，填充柱类型的固定相由于传质阻力大，柱效低，毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快的特点，得到了广泛的应用。郑曙昭等[4]以癸酸为内标，用毛细管气相色谱法较好地分离了苯酚、苯二酚类和苯二胺类7种染料，25 min内完成分离。朱然等[4]比较了甲醇、氯仿、四氢呋喃和乙醇4 种溶剂对染发剂的溶解性，提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中 13 种染料含量。气相色谱法适用于易挥发、热稳定及沸点较低的醇溶性化合物的分析，染发剂中含有大量的苯二胺和苯二酚同分异构体，存在极性大、峰形拖尾严重、化学性质相似而难以分离等问题。吴卫平等[5]用三氟乙酸酰基化衍生方法解决了苯二胺同分异构体的检测问题。在实际应用中，气相色谱对于染料的分离检测几乎都停留在分子量较小、易挥发的芳香胺、酚类染料，且气相色谱常常由于样品基质较复杂，需要进行萃取或衍生化，样品前处理分离效果不理想，而导致气相色谱定性困难，一般需要与质谱、红外等技术联用进行定性分析。
2.2.液相色谱法
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